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高效液相色谱仪 色谱仪应用 液相色谱仪方法
三聚氰胺分析的完美解决方案
操作简单：不需要离子对试剂，即能分析三聚氰胺
成本低廉：全新技术，使柱平衡时间缩短1/2，试剂成本减少1/2
应用***：适用于三聚氰胺等极性小分子的分离分析，也可用于LC/MS分析三聚氰胺
技术先进：出色的分离能力，即使样品不做净化，也能实现三聚氰胺与杂质的完全分离
1 色谱条件
色谱柱：三聚氰胺专用柱;
流动相：甲醇/5mM乙酸铵（乙酸调pH3.5）=20/80
(注：5mM醋酸铵的配制方法：称取乙酸铵0.1927g，加水500mL，用乙酸调pH至3.5，混匀，备用。)
流速：1.0mL/min； 柱温：40℃； 进样量：10μL
检测器：UV/PDA 检测波长：240nm
3 样品处理及结果
3.1 国标法（参照GB/T 22388-2008）
3.1.1样品前处理（需SPE净化）
样品提取：
称取2.0 g试样，加入20mL三氯乙酸溶液(1%水溶液)和5mL乙腈，涡混，超声提取15min，5000 r/min离心10 min。取上清液5mL，加入5mL水混匀后作待净化液。
SPE净化：
采用HiCapt Melamine(三聚氰胺专用SPE固相萃取柱)（订货号：24-00603），先待净化液转移至固相萃取柱中。使用前依次用3mL甲醇，5mL水活化，再将待净化液转移至SPE柱中，控制整个固相萃取过程流速不超过1mL/min，再依次用3mL水和3mL甲醇洗涤，抽至近干，用6mL氨化甲醇溶液洗脱。洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物用1mL流动相定容，涡旋混合1min，用0.45μm微孔滤膜过滤后，供HPLC测定。
3.2 快速法
3.2.1样品前处理(不用净化)
取0.5g奶粉样品，加入5mL三氯乙酸溶液(1%水溶液)和0.2mL乙酸铅溶液（22g/L），摇匀，超声提取20min。5000r/min离心5min，取上清液，0.45μm滤膜过滤，上机测定。
